试剂空白加标回收率为92.9%
作者:dede58来源:dede58.com时间:2019-08-06

  本方法以校准曲线的斜率度量灵敏度。灵敏度的表示方法:通过校准曲线可以把仪器响I立量与待测物质的浓度或量定量地联系起来,用下式表示它的直线部分:

  配制O.1c、O.5c、O.9c(c为方法的测定上限浓度,即3.5mg/L)的标准溶液浓度,每种标准溶液平行双份,每份按方法操作步骤平行测定6次,分析结果见表2—3—5。由表2—3—5可见,本方法的标准偏差为0.015~0.075mg/L,相对标准偏差为2.07%~4.45%。在实际样品测定中,实验室内相对标准偏差为4.63%~9.36%,在加标实验中,提取液空白加标回收率92.9%~94.2%,实际样品加标回收率为81.4%~101%。

  ①将带盖的称量瓶在105℃烘箱中烘至恒重,置于干燥器中冷却至少45min后称量,以ma表示。

  由表2—3—4可见,实际样品加标回收率为96.8%~101%;标准偏差为0.079~0.112mg/L,相对标准偏差为2.56%~2.89%。

  ④提取液中氨离子的浓度,不能超过氨氮校准曲线中的浓度上限,否则将超过曲线的线性范围,如遇上述情况应采用氯化钾提取液稀释土壤提取液,重新进行测量。

  ①试剂空白加标 向200mL提取液中加入浓度为2.5~5倍最小检测浓度和O.5c(c为方法的测定上限浓度)的标准溶液,平行双份,每份平行测定6次,结果填人表2—3—3中,按规定公式计算平均值、标准偏差、相对标准偏差等。本实验向提取液中加入氨氮量为20ug和350ug。

  ②称取适量土样(30~40g)于恒重的称量瓶中称得质量为mb,放入105℃烘箱中烘干至恒重后取出,置于干燥器中冷却后称重,以mc表示(恒重是指样品经重复烘干、冷却后弥量,当两次称量结果之差除以最后一次称量结果不大于0.1%时即为恒重,两次有效称量司隔时间为4h)。

  ②校准曲线的统计与计算 每天绘制一条校准吐线可见,标准曲线,具有较好的线性关系。

  以4倍的检出限作为测定下限,即LOQ=4LOD,本方法的测定下限为O.08mg/L。

  本分析方法的检出限按照下面公式进行计算:L=(XL—Xb)/b=KS/b

  由表2—3—2可见,3个不同区域土壤监测结果显示,土壤中氨氮含量为O.168~5.69mg/kg,相对标准偏差为4.63%~9.36%,样品加标回收率为81.4%~101 %。

  由表2—3—3可见,加入浓度为2.5~5倍最小检测浓度标准溶液,试剂空白加标回收率为92.9%,标准偏差为O.006mg/L,相对标准偏差为6.14%;加人浓度为0.5c标准溶液,试剂空白加标回收率为94.2%,标准偏差为O.043mg/L,相对标准偏差为2.61 %。

  式中,X为土壤提取液

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  • 试剂空白加标回收率为92.9%
  • 这一部分很难说清楚
  • CPU主频从2.2GHz升级至2.3GHz
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